铁矿中一般磷含量不高，采用容量法时应适当增加称样，并加入柠檬酸以掩蔽大量铁。
试样经酸分解后，在盐酸酸性溶液中，加柠檬酸—钼酸钠溶液和喹啉溶液，使磷成磷夏天酸喹啉沉淀，沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，再用盐酸标准溶液回滴，以测定磷的含量。
本法对0.5毫克至40毫克的五氧化二磷均能沉淀完全，因此，适用于矿石中各种含量磷的测定。
一、试剂
柠檬酸—钼酸钠溶液，120克柠檬酸（C6H8O7·H2O）和90克钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）溶于1000毫升14%盐酸溶液中，过滤后使用。
喹啉溶液，5%，将5毫升喹啉（C9H7N）溶于温热的95毫升6%盐酸溶液中，摇匀。
氢氧化钠标准溶液，0.1N，4克氢氧化钠溶解于1000毫升水中，加入10%氯化钡溶液2毫升，搅匀。再加入硫酸钠0.5克，摇匀。塞紧装有氯化钙和烧碱石棉干燥管的瓶塞，放置守夜，用虹吸管吸取上层清液使用。
标定：称取0.7～1克已在110°干燥2小时的笨二甲酸氢钾（KHC8H4O4），置于250毫升烧杯中，加入100毫升刚煮沸并冷却的水，搅拌使过错全溶解。加1%酚酞指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为终点。
T＝W / V×0.005833
式中 T——氢氧化钠标准溶液对磷的滴定度（克/毫升）；
W——称取笨二甲酸氢钾的重量（克）；
V——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
0.005833——磷瑟笨二甲酸氢钾的克当量比值（1.1913/204.22）。
盐酸标准溶液0.1N取9毫升盐酸用水稀释至1000这升，摇匀。
氢氧化钠标准溶液与盐酸标准溶液的比值：吸取25毫升盐酸标准溶液，放于100毫升烧杯中，用水稀释至40毫升，加入5滴麝香草酚 蓝—酚酞混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为蓝紫色即为终点，记下读数V0，则其比值K=V0/25。
二、分析手续
称取1克试样，置于250毫升烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸15～20毫升及硝酸2～3毫升，盖上表皿，置于电热板上加热保持微沸，使试样完全分解，并蒸发至10毫升，取下冷却。用水洗表皿及杯壁，稀释至体积约50毫升，温热。用棉花纸浆过滤，以热的2%盐酸溶液洗涤烧杯4次及沉淀10次。滤液用水稀释至体积为140毫升左右。加入40～50毫升柠檬酸—钼酸钠溶液，在电炉上加热至沸，取下。趁热于不断搅拌下滴加6～10毫升5%喹啉溶液（柠檬酸—钼酸钠和喹啉溶液用量应视取样多少而定），继续加热至沸，取下，放置4小时。用棉花加纸浆过滤，用冷水倾洗沉淀2～3次。再将沉淀全部移至漏斗中，继续洗涤至无酸性为止（用约25毫升滤液，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液检查，应不超过2滴）。将沉淀及棉花纸浆移入原烧杯中，用少量水冲洗漏斗，再用少量棉花擦净漏斗（体积不超过30毫升）。加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解，并过量2～3毫升，记下读数为V1。加入10滴麝香草酚蓝—酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至蓝色褪去，并过量少许，记下读数V2。再用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色变为蓝紫色即为终点。记下读数V3。
式中 T——氢氧化钠标准溶液对磷的滴定度（克/毫升）；
K——氢氧化钠标准溶液与盐酸标准溶液的比值；
G——试样重（克）。
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